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氯(lǜ)丙醇(chún)酯(zhǐ)和縮水甘油酯(zhǐ)的(de)法(fǎ)規
2018年(nián),歐盟頒布了(le)食品中縮(suō)水甘油(酯(zhǐ))限(xiàn)量標準,明確規(guī)定嬰幼(yòu)兒(ér)食品(固體)為50μg/kg,液態奶為6 μg/kg,用於(yú)嬰幼兒(ér)食品的植物油(yóu)為500μg/kg。
關(guān)於3-氯丙醇酯的限量標準,歐盟正在討論當中(zhōng),不(bú)日將會到來,據歐洲(zhōu)企業預測時(shí)間時間為(wéi)2021年初(chū),對奶粉的限值預計在 125 μg/kg, 液(yè)態奶在 15 μg/kg.
就目前而言,食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)訂(dìng)定的3-MCPD及3-MCPDE的暫(zàn)定(dìng)每日最高容許攝入量(liàng)為17.2μg(以遊離態計),歐洲食品安全局(jú)更建議為8.6μg。
目前(qián),眾(zhòng)多食品(pǐn)生(shēng)產企業正在改變(biàn)原料(liào)存儲條(tiáo)件(jiàn)和加工(gōng)工藝條件(jiàn)降低食品(pǐn)中氯丙醇酯和縮水甘油酯殘留量。
氯丙醇酯和縮水(shuǐ)甘油酯(zhǐ)分析方法
國(guó)際上目前通用的ISO及AOCS的標準方法ISO 18363-1(AOCS Cd 29c或DGF C-VI),ISO 18363-2(AOCS Cd 29b),ISO 18363-3(AOCS Cd 29a),ISO 18363-4(Zwagerman Overman)、以及中國國標(GB)和海關等方法都為間接法,通過水解氯丙(bǐng)醇(chún)酯和(hé)縮水(shuǐ)甘(gān)油酯(zhǐ)之後對氯丙醇或(huò)縮水甘油總量通過GC/MS或者GC/MS/MS對最終水解產物進行檢測。
全自動(dòng)氯丙醇(chún)酯(zhǐ)和縮水甘(gān)油酯分析方案
然而,檢測(cè)嬰幼兒奶粉(fěn)時,手動樣品前處理包含了複雜的過(guò)程,在抽提脂肪之後(hòu),需要嚴(yán)格(gé)控製水解(jiě)的溫度和(hé)時(shí)間,保證轉化效率的一(yī)致性,遊(yóu)離的氯(lǜ)丙醇還需要繁瑣(suǒ)的衍生化反應,才(cái)能夠上氣質進行檢測。這個過程根據方法的不同,手工需要1-2天,而且結果不穩(wěn)定,容易(yì)造成誤差(chà)。
目前歐洲和美國食品檢測用戶(hù)已經大量啟用全自(zì)動在線樣品前處理的(de)方(fāng)法,由儀(yí)器嚴格(gé)控製水解以及衍生化的反應時間,配(pèi)以特殊的反吹技術,用(yòng)戶隻需抽提(tí)脂肪(fáng),再稱到(dào)瓶中(zhōng)即可,儀(yí)器將自動完成餘下所有前處理步驟和GC-MS進樣操作。以常用的ISO 18363-1(AOCS Cd 29c或DGF C-VI)法,即快速堿解-差減法測(cè)量氯丙醇酯和縮(suō)水甘油酯,每個樣品(pǐn)的分析時間僅(jǐn)需45-55min,而(ér)且結果準確,重(chóng)複性高。該解決方案(àn)由儀真分析集成了(le)德(dé)國Axel Semrau樣品(pǐn)前處理控製技術及安捷倫GC/MS儀器組成(chéng)。
全自動氯丙醇(chún)酯和縮水甘油酯分析係統(tǒng)
全自動分析方(fāng)案特點:
Ø 儀器配置微量移液針,確保了微小體積(jī)加液(yè)和(hé)移(yí)液精(jīng)準性(xìng);
Ø 液液萃取。係統可根據(jù)要(yào)求,自動保留(liú)萃(cuì)取後(hòu)有機相或水相(xiàng),去除不(bú)需(xū)要的溶液(yè)。
Ø 精準控製縮水甘(gān)油轉化反應和衍生化等反應時間,保證實驗結果穩定性和重(chóng)現性;
Ø 獨家吹掃清潔技術,確保衍生化試劑不影響色譜(pǔ)柱和離子源工(gōng)作。充(chōng)分(fèn)延長儀器(qì)維(wéi)護時間;
Ø 多功能CHRONOS軟件,可以自動完成和優化多種自動化操作,同時滿足不同分析(xī)方法。
色譜圖(tú)
50μg /kg(脂肪(fáng)或油脂)(GC-MS/MS)
嬰幼(yòu)兒奶粉中氯丙醇酯和縮水甘油酯含量方(fāng)法檢測限(xiàn)可(kě)低至10ug/kg。
方法重複性
目前,這(zhè)個(gè)方法已經在中國使用並得(dé)到相關(guān)專家的(de)認可,使(shǐ)用上麵(miàn)的(de)全自動分析係統,某國際知名食品企業在全球位於歐美亞洲及(jí)大洋洲的十台儀器(qì)內部(bù)考核樣品(pǐn)分析中達到(dào)了(le)儀器(qì)間(jiān)分析氯(lǜ)丙醇酯和(hé)縮水甘(gān)油酯結(jié)果RSD小於2%的(de)優良成績。
儀真分析的解決方案還包括其他所有相關的全自動的ISO及AOCS的標準方(fāng)法,如ISO 18363-2(AOCS Cd 29b),ISO 18363-3(AOCS Cd 29a),ISO 18363-4(Zwagerman Overman),通過增加在線離心,在(zài)線控(kòng)溫,在線冷凍和在線(xiàn)氮吹模塊,搭載安捷倫GC/MS/MS儀器得以完整的實(shí)現。
含氮吹(chuī)模塊的雙(shuāng)臂全(quán)自動(dòng)平台
含氮吹模塊的(de)單臂(bì)全自動(dòng)平台
以嬰幼兒奶粉為主的(de)嬰(yīng)幼(yòu)兒食品並非普通商(shāng)品(pǐn),它影響著孩子的(de)一生甚至家(jiā)庭(tíng)的命運(yùn)。儀(yí)真分析願為守護嬰幼兒食品的(de)安全品質略盡綿薄之力,助您的孩子健康成(chéng)長。