重磅：生態環（huán）境部《土壤和沉積物 甲（jiǎ）基汞（gǒng）和乙基（jī）汞的（de）測定》（HJ 1269—2022）標準（zhǔn）發布（bù）及詳細解讀

生（shēng）態環境（jìng）部辦公廳2023年1月29日正式發布《土壤和（hé）沉（chén）積物 甲（jiǎ）基汞和乙（yǐ）基（jī）汞的測定（dìng） 吹掃捕集（jí）/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》（HJ 1269—2022），該標準為我（wǒ）國國（guó）內第一個（gè）土壤和沉積物（wù）中甲基汞和乙基汞（gǒng）的測定方法標（biāo）準，標準（zhǔn）將於2023年（nián）6月16日正式實施。

      該標準的主要（yào）起草單位是由中國（guó）環境監測總站和江蘇（sū）省環境監測中心，驗證單位包括：山東省生態環境監測（cè）中心、廣西壯族（zú）自治區生態環境（jìng）監測（cè）中（zhōng）心、四川省生態環境監測總站、湖南省（shěng）長沙生（shēng）態環境監測（cè）中心、貴陽市環境監測中心站和合肥市環境監測

為什麽（me）需（xū）要對土壤（rǎng）和（hé）沉積物中（zhōng）的甲基汞和乙（yǐ）基汞進（jìn）行測定呢？

土壤中的（de）汞主要包（bāo）括（kuò）金屬汞、無機化合（hé）態汞和有機化合態汞（gǒng）。有機化合態（tài）汞以有機汞（烷基汞）和有機絡合汞普遍存在。其中烷基（jī）汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有機汞中毒（dú）性（xìng）最大的（de）一種形態（tài），甲（jiǎ）基汞很（hěn）容易（yì）穿（chuān）過血腦屏障，對人神經係統進行侵害，尤其對婦女和兒童有（yǒu）很大的影響（xiǎng）；土壤（rǎng）中的甲基汞易（yì）被植（zhí）物吸收，通過食物鏈在（zài）生物體內（nèi）富集，從而暴露給人（rén）體；而土（tǔ）壤中的（de）腐殖質與汞結（jié）合形成的絡合（hé）物不（bú）易被植物吸（xī）收。另外，乙基汞也屬於（yú）親脂性化合物，中毒後可（kě）引起急（jí）性腸胃炎以及造成嚴（yán）重的腎髒損傷等。

土（tǔ）壤和沉積物中的甲基汞（gǒng）和乙基（jī）汞國內（nèi）是否有相關限值（zhí）控製標準（zhǔn）？

        2018年6月，生態環境（jìng）部與國家（jiā）市場監督管（guǎn）理總局聯合（hé）發布了《土壤環境（jìng）質量 建（jiàn）設（shè）用地土壤汙（wū）染風險管控標準(試行（háng）)》（GB36600—2018）國（guó）家環境質量標（biāo）準，該標準於（yú）2018年8月1日正式（shì）實施，標準中明確（què）了不同類型建設用地中甲基汞（gǒng）的篩選值和（hé）管製值，其中甲基汞（gǒng）在第一類用地的篩選值為5mg/kg。

目前國內暫無涉（shè）及土壤和沉積物中（zhōng）乙基汞（gǒng）的限值控（kòng）製（zhì）標（biāo）準（zhǔn）。

《土壤和沉積物 甲基汞和（hé）乙基汞的測定（dìng） 吹掃捕集（jí）/氣相色譜-冷（lěng）原（yuán）子熒光（guāng）光譜（pǔ）法（fǎ）》（HJ 1269—2022）內（nèi）容簡介

原理：

土壤（rǎng）或（huò）沉積（jī）物樣品經堿液提（tí）取後，提（tí）取液中的甲基汞和（hé）乙基汞（gǒng）與（yǔ）四丙基硼化鈉發（fā）生衍（yǎn）生化反（fǎn）應，生成揮發性的甲基丙基汞和（hé）乙基丙基汞，經吹掃捕集、熱（rè）脫附（fù）和氣相色譜（pǔ）分離後（hòu），再高溫裂解為汞蒸（zhēng）氣（qì），用冷原子（zǐ）熒光光譜（pǔ）法測定。根據保留時（shí）間定性，外標法定量。

方法（fǎ）檢出限和定量下（xià）限：

當取樣量為（wéi）0.5 g 時，提取液體積為 30 ml 時，甲（jiǎ）基汞和乙（yǐ）基汞的（de）方法（fǎ）檢出限均（jun1）為0.2 μg/kg，測定下（xià）限均為0.8 μg/kg

前處（chù）理過程（chéng）：

分析過程：

標（biāo）準曲線：8 個40 ml 棕色進樣瓶，分別加入實驗用水約（yuē）35 ml，再分（fèn）別加入（rù）0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的（de）甲基汞和乙基（jī）汞混合標準溶（róng）液，，然後加入300 μl 乙酸-乙酸鈉緩衝溶液及50 μl 四丙基硼（péng）化鈉溶液，迅（xùn）速（sù）加（jiā）入實（shí）驗（yàn）用水至瓶（píng）滿，不（bú）留空（kōng）隙，蓋緊蓋子（zǐ）靜置（zhì）20 min

實（shí）際樣品：40 ml 進樣瓶中加入實驗用水約（yuē）35 ml 至瓶頸（jǐng）處，取試樣（yàng）150 μl 至進（jìn）樣瓶中，依次加入（rù）300 μl 乙（yǐ）酸-乙酸鈉緩（huǎn）衝溶（róng）液及50 μl 四丙（bǐng）基硼（péng）化（huà）鈉溶液，最後迅速加入（rù）實驗用水至瓶（píng）滿，蓋（gài）緊蓋子靜置20 min

上機分（fèn）析：

標（biāo）準內部驗證和外部驗證均（jun1）采（cǎi）用美（měi）國知名（míng）儀器廠（chǎng）家Brooks Rand公司生產的MERX全（quán）自動烷基（jī）汞（gǒng）分析（xī）係統：

• 異位吹（chuī）掃捕集，樣品滿瓶式進（jìn）樣（yàng），衍生化效率和（hé）烷基（jī）汞分析結果不（bú）受環境空（kōng）氣的影響

• 三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高

• 液體傳感器，水（shuǐ）汽進入捕集阱會（huì）報警

• 精密流量控製，氣（qì）流波動小，避免因吹掃氣流量過大造成大量水汽進入吸附阱或因流量過小造成（chéng）的吸附（fù）不完全

• 甲基（jī）汞檢出限可達0.002ng/L；乙（yǐ）基汞（gǒng）檢出限可達0.002ng/L

• 寬線性範（fàn）圍：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L

• 殘留低：高（gāo）濃度樣品運行後（hòu）儀器殘留低於（yú）2‰

• 重複（fù）性（xìng）好，數據結（jié）果（guǒ）可靠

• 國內銷售數量超過350家，用戶（hù）的普遍選擇

來源：《土壤和沉積物（wù） 甲基（jī）汞和乙基汞的測定（dìng） 吹掃（sǎo）捕集/氣相（xiàng）色譜-冷原子熒光光譜法（fǎ）（征求意見稿）》編製說明（míng）第65頁

MERX全（quán）自動烷基汞（gǒng）分析係統同時還是《水（shuǐ）質烷基汞的（de）測定（dìng）吹掃（sǎo）捕集/氣相（xiàng）色譜-冷原子熒光（guāng）光譜法》（HJ 977-2018）的驗（yàn）證儀器（qì）。該儀器數據質量穩定可靠，在國（guó）內（nèi）飽受好（hǎo）評。

譜圖：

質量控製：

空（kōng）白試驗：每（měi）20 個樣品或（huò）每批（pī）次樣品（＜20 個/批）應至（zhì）少做一（yī）個（gè）空白試樣，空白試樣的（de）測定值應低於方法檢出限(甲（jiǎ）基汞（gǒng）和乙（yǐ）基汞的方法檢出限均為（wéi）0.2 μg/kg)

校準：每（měi）次分析樣品前均應建立不少於 6 個點的校準（zhǔn）曲線，采用線性回歸法計算結果，曲線（xiàn）的相（xiàng）關係數≥0.995；采用校準係數法計算結果，校準係數（shù） CFi的相對標準偏（piān）差（chà）≤15%。每20 個（gè）樣品測定一個校準曲線中（zhōng）間濃度點的標（biāo）準溶液，其相對（duì）誤差值應該控（kòng）製（zhì）在±20%以內（nèi），否（fǒu）則應重（chóng）新建立校（xiào）準曲線

平行（háng）樣：每 20 個或（huò）每批次（cì）樣品（少於 20 個樣品）應至少（shǎo）測定 1 個平行雙樣，平（píng）行雙樣（yàng）測定結果的相對偏差應（yīng）在±30%以內

基體加標：每 20 個樣品或每批次樣品（少於 20 個（gè）樣（yàng）品）應（yīng）至少測定 1 個基體加標（biāo）樣品或1 個（gè）有證標準物質。甲基汞（gǒng）加標回收率控製在 75%～130%之間（jiān）；乙基汞加（jiā）標回收率控製在 65%～120%之間

展（zhǎn）望：

本標準（zhǔn）的（de）檢出限（xiàn）、精密度等（děng）性能指標能滿（mǎn）足《土壤環（huán）境質量 建（jiàn）設用地土壤汙染風險管控標準(試行)》（GB 36600-2018）的相應要求，該標準會使涉及土壤和沉積（jī）物（wù）中甲基汞和（hé）乙（yǐ）基汞分（fèn）析檢測的單位有據（jù）可依，並為相關分析檢（jiǎn）測（cè）人員提供新的（de）手段。

參考文獻（xiàn）：

1. 土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測（cè）定 吹（chuī）掃捕集/氣相色譜-冷原子熒（yíng）光（guāng）光譜法（fǎ） （HJ 1269—2022）

（鏈接（jiē）：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；

2. 土壤（rǎng）和（hé）沉（chén）積物 甲基汞（gǒng）和乙（yǐ）基（jī）汞的測定 吹（chuī）掃捕集（jí）/氣（qì）相色譜-冷原子熒光光譜（pǔ）法（征求意見（jiàn）稿）及編製說明

（鏈接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；

3. 土壤環境質量 建設用地土壤汙（wū）染風險管控（kòng）標（biāo）準(試行（háng）)（GB36600—2018）。